意见汇总处理表-N-二甲基亚硝胺的检测方法20191028
信息明细属性标准名称:N-二甲基亚硝胺的检测方法
序号 | 标准条款 | 意 见 内 容 | 提 出 单 位 | 处理意见 | 征求渠道 |
1 | 样品 | 7.3“浓缩至尽干”建议调整为“浓缩至近干”。完成预处理的样品建议也增加保存条件。 | 上海浦东威立雅立自来水有限公司水质中心 | 采纳并修改 | 水务局网站 |
2 | 样品 | 7.4.1 “按照水样处理相同步骤(7.3.1)”,实际未见7.3.1条款。 | 上海浦东威立雅立自来水有限公司水质中心 | 采纳并修改 | 水务局网站 |
3 | 分析步骤 | 建议将“分析步骤”条款改为“测定条件”。 | 上海浦东威立雅立自来水有限公司水质中心 | 采纳并修改 | 水务局网站 |
4 | 分析步骤 | 8.1.1建议流动相A相和流动相B相增加5.6、5.7引用。体积单位英文简称中,l应大写为L,9.2条款同原因。 | 上海浦东威立雅立自来水有限公司水质中心 | 采纳并修改 | 水务局网站 |
5 | 仪器参考条件 | 8.1.2中雾化器压力应使用法定计量单位,表2中“定量离子对对于不同质谱仪器”写法有不妥。 | 上海浦东威立雅立自来水有限公司水质中心 | 采纳并修改 | 水务局网站 |
6 | 仪器调谐 | 8.1.3液质仪器使用前的调谐和维护等要求是关系到仪器能否正常使用,且不同品牌的仪器要求都不一致,这些内容不应放在标准文本里面,建议删除该项条款。 | 上海浦东威立雅立自来水有限公司水质中心 | 采纳并修改 | 水务局网站 |
7 | 质量控制与保证 | 建议标准正文中增加“精密度和准确度允许范围” | 上海浦东威立雅立自来水有限公司水质中心 | 采纳并修改 | 水务局网站 |
8 | 校准 | 8.2.1设备工作站一般自带工作站绘制标准曲线,建议简化或参照CJ/T 141-2018中规范写法。 | 上海浦东威立雅立自来水有限公司水质中心 | 采纳并修改 | 水务局网站 |
9 | 结果计算与表示 | 9.2“V1-定容后体积”数字应为下标。 | 上海浦东威立雅立自来水有限公司水质中心 | 采纳并修改 | 水务局网站 |
10 | 范围 | 图1和注中的化合物名称为二甲基亚硝胺,标准文本中以N-二甲基亚硝胺居多,应尽量统一 | 上海市环境监测中心 | 采纳并修改 | 水务局网站 |
11 | 范围 | 编制说明的第19页表15中的方法检出限与标准文本的检出限为0.2 ng/L相矛盾,通常标准方法检出限应为各验证实验室检出限的最高值 | 上海市环境监测中心 | 采纳并修改 | 水务局网站 |
12 | 样品 | 7.4空白试样制备中实验室空白和全程序空白是质量控制的一部分,建议应放在质量控制与保证中。 | 上海市环境监测中心 | 采纳并修改 | 水务局网站 |
13 | 结果计算与表示 | 9.2节公式中字体格式不统一 | 上海市环境监测中心 | 采纳并修改 | 水务局网站 |
14 | 质量控制与保证 | 质控样检测结果与配制浓度相对误差应在允许范围内,建议明确具体范围是多少? | 上海市环境监测中心 | 采纳并修改 | 水务局网站 |
15 | 编制说明 | 第24页的表18.1方法准确度验证数据(纯水),实验室2的数据值未填写,计算值不对。 | 上海市环境监测中心 | 采纳并修改 | 水务局网站 |
16 | 编制说明 | 3.3.1中检出限单位应为ng/L,单位不对。 | 上海市环境监测中心 | 采纳并修改 | 水务局网站 |
17 | 标准名称 | 建议将标准名称进行更改,使其与已发布实施的上海市地方标准《生活饮用水水质标准》相匹配,作为该标准的配套新增项目的检测方法。 | 上海市疾病预防控制中心 | 不采纳。按照规定,标准经立项后不允许对标准名称进行修改。 | 水务局网站 |
18 | 试剂与材料 | 关于固相萃取小柱的表述为“椰子壳活性炭或同等柱效的萃取柱”,而本标准实际采纳EPA521方法推荐使用的填料为椰壳活性炭,未见使用其他类型填料的相关表述,如有实验其他类型填料的使用效果,请补充相关技术依据,如没有对其他类型填料开展相关试样,建议固相萃取小柱表述进行修改。 | 上海市疾病预防控制中心 | 采纳并修改 | 水务局网站 |
19 | 仪器和设备 | 按照标准相关规则不能在色谱柱中规定品牌和型号。 | 上海市疾病预防控制中心 | 采纳并修改 | 水务局网站 |
20 | 仪器和设备 | 6.2规定浓缩装置:K-D浓缩器或氮吹浓缩仪等性能相当的设备,实际在7.3试样制备中表述为“洗液经氮吹”,建议补充修改7.3中相关表述,增加标准在推广过程中的适应性。 | 上海市疾病预防控制中心 | 采纳并修改 | 水务局网站 |
21 | 样品 | 样品采集中使用硫代硫酸钠是否必须为固体试剂,可否使用其他脱氯剂固体或溶液? | 上海市疾病预防控制中心 | 不采纳。经试验证明使用硫代硫酸钠固体作为脱氯剂效果最佳,对检测不影响,且EPA521也采用硫代硫酸钠作为脱氯剂。 | 水务局网站 |
22 | 编制说明 | 准确度实验验证中,验证单位未明确出厂水和管网水的本底检测值,无法体现回收率的真实值。 | 上海市疾病预防控制中心 | 采纳并修改 | 水务局网站 |
23 | 编制说明 | 表16.1及以下个表中“注:i为实验室编号”与第二行“实验室编号”如何对应?建议可将第二行改为“实验室编号i”。 | 上海市疾病预防控制中心 | 采纳并修改 | 水务局网站 |
24 | 编制说明 | 各验证单位的原始检测数据有效位数有所不同,建议统一检测结果有效位数修约规则。 | 上海市疾病预防控制中心 | 采纳并修改 | 水务局网站 |
25 | 编制说明 | 6家实验室方法检出限的单位应是ng/L,而表15中单位为μg/L。 | 上海市疾病预防控制中心 | 采纳并修改 | 水务局网站 |
26 | 试剂与材料 | 0.1%甲酸的水溶液:取1 mL甲酸于1000 mL水中,混合均匀。实际上应是1:1000体积比混合配制,建议在“0.1%”后括号注明“体积分数”。注明“体积分数”,并将甲酸和纯水也括号注明。 | 上海纺织节能环保中心 | 采纳并修改 | 水务局网站 |
27 | 试剂与材料 | 0.1%甲酸的甲醇:取1 mL甲酸于1000 mL甲醇中,混合均匀。建议:注明“体积分数”,理由同上。 | 上海纺织节能环保中心 | 采纳并修改 | 水务局网站 |
28 |
水样采集与保存
| 建议增加:如果不能立即测定,则应如何保存的方法。 | 上海纺织节能环保中心 | 采纳并修改 | 水务局网站 |
29 | 质量控制与保证 | 建议列出方法验证过程中的实验室内、间偏差以及加标回收率数据。 | 上海纺织节能环保中心 | 部分采纳。按照国标GB/T 1.1-2009规则起草。 | 水务局网站 |
30 | 试剂与材料 | 建议明确硫代硫酸钠固体的纯度要求 | 同济大学 | 采纳并修改 | 水务局网站 |
31 | 全文 | 数值与单位之间,有些空一格,有些未空格,建议统一 | 同济大学 | 采纳并修改 | 水务局网站 |
32 | 试样制备 | 样品依次用l0 mL甲醇、l0 mL水,活化固相萃取小柱,流速低于5 mL/min。建议:直接定义好流速上、下限,并对甲醇、水喝固相萃取小柱进行标注。 | 同济大学 | 采纳并修改 | 水务局网站 |
33 | 编制说明 | 编制说明2.4中提出在固相萃取前加入内标物NDMA-D6具有较大实际意义,而表述加入相同量NDMA-D6中相同量具体是多少?是否指与方法建立时加入的NDMA-D6相同量?建议进一步进行明确,避免歧义。 | 同济大学 | 采纳并修改 | 水务局网站 |
34 | 编制说明 | 建议在编制说明1.4标准编制意义中明确本标准对《上海市生活饮用水水质标准》的支撑作用。 | 同济大学 | 采纳并修改 | 水务局网站 |
35 | 封面 | 该标准的编号(是否已获得),该标准名称的英译,以及标准的发布单位等,建议明确:发布时间 | 华东师范大学 | 部分采纳并修改。尚无发布时间 | 水务局网站 |
36 | 规范性文件 | 建议:补充“2规范性引文文件”;将必要的标准、规范等,作为该标准的编制依据。 | 华东师范大学 | 采纳并修改 | 水务局网站 |
37 | 术语和定义 | 建议:梳理、精选、提炼一些该标准中的主要名称、术语及定义,出给相应名称的英译中文结合中文简要说明。 | 华东师范大学 | 采纳并修改 | 水务局网站 |
38 | 术语和定义 | 建为理解本文件所必需的“缩略语” | 华东师范大学 | 采纳并修改 | 水务局网站 |
39 | 范围 | 标准适用范围以水样类型来描述更合适,无需限定地域。 | 复旦大学 | 采纳并修改 | 水务局网站 |
40 | 水样采集与保存 | 水样的保存条件及时限未明确 | 复旦大学 | 采纳并修改 | 水务局网站 |
41 | 液相色谱/质谱图 | 建议将图1改为图 | 复旦大学 | 采纳并修改 | 水务局网站 |
42 | 质量控制与保证 | 可用质量保证和质量控制条款代替,另外此处允差是否为标准偏差 | 复旦大学 | 采纳并修改 | 水务局网站 |
43 | 质量控制与保证 | 用“预先洗涤干净干燥”的建议改为用“预先洗涤干净并经干燥的”。 | 复旦大学 | 采纳并修改 | 水务局网站 |
44 | 质量控制与保证 | 应该用有效数字表示检测结果,避免出现结果是可疑数字的问题。 增加加标回收的可控限,平行样的相对偏差及可控限可参考GB5750.3-2006,不宜统一为20%。 建议增加质量控制方法,如空白、平行样测定要求、加标回收等,以保证检测结果的准确和可靠。 | 复旦大学 | 采纳并修改 | 水务局网站 |
45 | 试剂与材料 | 应明确“0.1%甲酸的水溶液”为体积比,一下类似条款同义。同时应说明储备液的保存温度,-20 ℃保存。 | 复旦大学 | 采纳并修改 | 水务局网站 |
46 | 质量控制与保证 | 允许差的依据不清楚,为什么确定20%,二次误差20%是否允许 | 上海城投水务(集团)有限公司供水水质检测中心 | 采纳并修改。 | 水务局网站 |
47 | 试剂与材料 | 在色谱规定方面,补充“或其他性能相当的色谱柱” | 上海城投水务(集团)有限公司供水水质检测中心 | 采纳并修改 | 水务局网站 |
48 | 试剂与材料 | “0.1%甲酸的水溶液”需要规范说明是体积比,改为“0.1%(v/v)甲酸溶液”。 | 上海城投水务(集团)有限公司供水水质检测中心 | 采纳并修改 | 水务局网站 |
49 | 样品制备 | 补充水样采集后处理时间限制和处理后样品检测时间限制。 | 上海城投水务(集团)有限公司供水水质检测中心 | 采纳并修改 | 水务局网站 |