意见汇总处理表-N-二甲基亚硝胺的检测方法20191028

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意见汇总处理表

标准名称:N-二甲基亚硝胺的检测方法

序号

标准条款

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处理意见

征求渠道

1

样品

7.3“浓缩至尽干”建议调整为“浓缩至近干”。完成预处理的样品建议也增加保存条件。

上海浦东威立雅立自来水有限公司水质中心

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2

样品

7.4.1 “按照水样处理相同步骤(7.3.1)”,实际未见7.3.1条款。

上海浦东威立雅立自来水有限公司水质中心

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3

分析步骤

建议将“分析步骤”条款改为“测定条件”。

上海浦东威立雅立自来水有限公司水质中心

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4

分析步骤

8.1.1建议流动相A相和流动相B相增加5.6、5.7引用。体积单位英文简称中,l应大写为L,9.2条款同原因。

上海浦东威立雅立自来水有限公司水质中心

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5

仪器参考条件

8.1.2中雾化器压力应使用法定计量单位,表2中“定量离子对对于不同质谱仪器”写法有不妥。

上海浦东威立雅立自来水有限公司水质中心

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6

仪器调谐

8.1.3液质仪器使用前的调谐和维护等要求是关系到仪器能否正常使用,且不同品牌的仪器要求都不一致,这些内容不应放在标准文本里面,建议删除该项条款。

上海浦东威立雅立自来水有限公司水质中心

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7

质量控制与保证

建议标准正文中增加“精密度和准确度允许范围”

上海浦东威立雅立自来水有限公司水质中心

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8

校准

8.2.1设备工作站一般自带工作站绘制标准曲线,建议简化或参照CJ/T 141-2018中规范写法。

上海浦东威立雅立自来水有限公司水质中心

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9

结果计算与表示

9.2“V1-定容后体积”数字应为下标。

上海浦东威立雅立自来水有限公司水质中心

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10

范围

图1和注中的化合物名称为二甲基亚硝胺,标准文本中以N-二甲基亚硝胺居多,应尽量统一

上海市环境监测中心

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11

范围

编制说明的第19页表15中的方法检出限与标准文本的检出限为0.2 ng/L相矛盾,通常标准方法检出限应为各验证实验室检出限的最高值

上海市环境监测中心

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12

样品

7.4空白试样制备中实验室空白和全程序空白是质量控制的一部分,建议应放在质量控制与保证中。

上海市环境监测中心

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13

结果计算与表示

9.2节公式中字体格式不统一

上海市环境监测中心

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14

质量控制与保证

质控样检测结果与配制浓度相对误差应在允许范围内,建议明确具体范围是多少?

上海市环境监测中心

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15

编制说明

第24页的表18.1方法准确度验证数据(纯水),实验室2的数据值未填写,计算值不对。

上海市环境监测中心

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16

编制说明

3.3.1中检出限单位应为ng/L,单位不对。

上海市环境监测中心

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17

标准名称

建议将标准名称进行更改,使其与已发布实施的上海市地方标准《生活饮用水水质标准》相匹配,作为该标准的配套新增项目的检测方法。

上海市疾病预防控制中心

不采纳。按照规定,标准经立项后不允许对标准名称进行修改。

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18

试剂与材料

关于固相萃取小柱的表述为“椰子壳活性炭或同等柱效的萃取柱”,而本标准实际采纳EPA521方法推荐使用的填料为椰壳活性炭,未见使用其他类型填料的相关表述,如有实验其他类型填料的使用效果,请补充相关技术依据,如没有对其他类型填料开展相关试样,建议固相萃取小柱表述进行修改。

上海市疾病预防控制中心

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19

仪器和设备

按照标准相关规则不能在色谱柱中规定品牌和型号。

上海市疾病预防控制中心

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20

仪器和设备

6.2规定浓缩装置:K-D浓缩器或氮吹浓缩仪等性能相当的设备,实际在7.3试样制备中表述为“洗液经氮吹”,建议补充修改7.3中相关表述,增加标准在推广过程中的适应性。

上海市疾病预防控制中心

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21

样品

样品采集中使用硫代硫酸钠是否必须为固体试剂,可否使用其他脱氯剂固体或溶液?

上海市疾病预防控制中心

不采纳。经试验证明使用硫代硫酸钠固体作为脱氯剂效果最佳,对检测不影响,且EPA521也采用硫代硫酸钠作为脱氯剂。

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22

编制说明

准确度实验验证中,验证单位未明确出厂水和管网水的本底检测值,无法体现回收率的真实值。

上海市疾病预防控制中心

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23

编制说明

表16.1及以下个表中“注:i为实验室编号”与第二行“实验室编号”如何对应?建议可将第二行改为“实验室编号i”。

上海市疾病预防控制中心

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24

编制说明

各验证单位的原始检测数据有效位数有所不同,建议统一检测结果有效位数修约规则。

上海市疾病预防控制中心

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25

编制说明

6家实验室方法检出限的单位应是ng/L,而表15中单位为μg/L

上海市疾病预防控制中心

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26

试剂与材料

0.1%甲酸的水溶液:取1 mL甲酸于1000 mL水中,混合均匀。实际上应是1:1000体积比混合配制,建议在“0.1%”后括号注明“体积分数”。注明“体积分数”,并将甲酸和纯水也括号注明。

上海纺织节能环保中心

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27

试剂与材料

0.1%甲酸的甲醇:取1 mL甲酸于1000 mL甲醇中,混合均匀。建议:注明“体积分数”,理由同上。

上海纺织节能环保中心

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28

 

水样采集与保存

 

建议增加:如果不能立即测定,则应如何保存的方法。

上海纺织节能环保中心

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29

质量控制与保证

建议列出方法验证过程中的实验室内、间偏差以及加标回收率数据。

上海纺织节能环保中心

部分采纳。按照国标GB/T 1.1-2009规则起草。

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30

试剂与材料

建议明确硫代硫酸钠固体的纯度要求

同济大学

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31

全文

数值与单位之间,有些空一格,有些未空格,建议统一

同济大学

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32

试样制备

样品依次用l0 mL甲醇、l0 mL水,活化固相萃取小柱,流速低于5 mL/min。建议:直接定义好流速上、下限,并对甲醇、水喝固相萃取小柱进行标注。

同济大学

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33

编制说明

编制说明2.4中提出在固相萃取前加入内标物NDMA-D6具有较大实际意义,而表述加入相同量NDMA-D6中相同量具体是多少?是否指与方法建立时加入的NDMA-D6相同量?建议进一步进行明确,避免歧义。

同济大学

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34

编制说明

建议在编制说明1.4标准编制意义中明确本标准对《上海市生活饮用水水质标准》的支撑作用。

同济大学

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35

封面

该标准的编号(是否已获得),该标准名称的英译,以及标准的发布单位等,建议明确:发布时间

华东师范大学

部分采纳并修改。尚无发布时间

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36

规范性文件

建议:补充“2规范性引文文件”;将必要的标准、规范等,作为该标准的编制依据。

华东师范大学

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37

术语和定义

建议:梳理、精选、提炼一些该标准中的主要名称、术语及定义,出给相应名称的英译中文结合中文简要说明。

华东师范大学

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38

术语和定义

建为理解本文件所必需的“缩略语”

华东师范大学

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39

范围

标准适用范围以水样类型来描述更合适,无需限定地域。

复旦大学

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40

水样采集与保存

水样的保存条件及时限未明确

复旦大学

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41

液相色谱/质谱图

建议将图1改为图

复旦大学

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42

质量控制与保证

可用质量保证和质量控制条款代替,另外此处允差是否为标准偏差

复旦大学

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43

质量控制与保证

用“预先洗涤干净干燥”的建议改为用“预先洗涤干净并经干燥的”。

复旦大学

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44

质量控制与保证

应该用有效数字表示检测结果,避免出现结果是可疑数字的问题。

增加加标回收的可控限,平行样的相对偏差及可控限可参考GB5750.3-2006,不宜统一为20%。

建议增加质量控制方法,如空白、平行样测定要求、加标回收等,以保证检测结果的准确和可靠。

复旦大学

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45

试剂与材料

应明确“0.1%甲酸的水溶液”为体积比,一下类似条款同义。同时应说明储备液的保存温度,-20   ℃保存。

复旦大学

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46

质量控制与保证

允许差的依据不清楚,为什么确定20%,二次误差20%是否允许

上海城投水务(集团)有限公司供水水质检测中心

采纳并修改。

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47

试剂与材料

在色谱规定方面,补充“或其他性能相当的色谱柱”

上海城投水务(集团)有限公司供水水质检测中心

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48

试剂与材料

“0.1%甲酸的水溶液”需要规范说明是体积比,改为“0.1%(v/v)甲酸溶液”。

上海城投水务(集团)有限公司供水水质检测中心

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49

样品制备

补充水样采集后处理时间限制和处理后样品检测时间限制。

上海城投水务(集团)有限公司供水水质检测中心

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